武汉英科生物技术有限公司开发的河豚毒素ELISA检测试剂盒,检测限量达到2 ppb,在美国、日本、俄罗斯、北欧等食品企业、政府检验机构广为应用,质量合格率达到100%误差1%左右,大量的实验数据表明,河豚毒素检测试剂盒技术水平国际一流水平。
与LC-MS仪器对比试验,结果符合率100%批间差异小于0.1%<,试剂盒稳定高,抗干扰力强。
1. ELISA标准工作曲线
按照竞争性ELISA操作过程,对不同稀释度的河豚毒素标准液进行测定,以各孔平均OD值与对照组的OD值比值的logit函数为纵坐标,以不同浓度河豚毒素标准品浓度的对数为横坐标,绘制出标准曲线。结果如图所示:线性回归方程为y=-1.9695x+3.3899,R²=0.9902;线性范围为5-500 ng/mL,最低检测限为5 ng/mL。
图1 ELISA标准工作曲线(纵坐标不是抵制率logit(B/B0))
2. 回收率实验
添加250 ng和500 ng的河豚毒素标准品的1 g河豚鱼鱼肉中,通过竞争性ELISA检测结果如表所示:添加250 ng标准品时,回收率为159%,添加500 ng标准品时,回收率为108%。产品回收率偏高,我们分析可能是由于洗板次数太多,导致少量的抗体抗原脱离,或者是由于实验时间偏长,抗体的效价减弱引起。产品回收率偏高,不影响检测灵敏度,由于产品检测限较低(5 ng/mL),所以该产品可以满足日常对河豚鱼的检测工作要求。
样品 | 0 | 250ng | 500ng |
河豚鱼肉 | ND | 398ng | 542.5ng |
回收率% | - | 159% | 108% |
CV% | 3.7 | 4.3 | 6.2 |
变异系数CV %=(标准偏差SD /平均值Mean)×100%
表3 稳定性 | ||||
添加 河豚毒素 标准品理论浓度(ng/mL) | ||||
溶液中TT含量(ng/mL) | 10 | 50 | 100 | 150 |
1 | 15.43 | 60.17 | 124.80 | 167.18 |
2 | 12.38 | 57.51 | 122.02 | 174.24 |
3 | 13.32 | 54.86 | 113.49 | 152.26 |
4 | 12.55 | 56.80 | 117.83 | 167.03 |
5 | 15.48 | 57.00 | 111.84 | 157.33 |
6 | 12.49 | 60.14 | 116.74 | 164.63 |
平均 | 13.61 | 57.75 | 117.79 | 163.78 |
CV(%) | 1.93 | 3.77 | 2.38 | 2.97 |
4. 样品中河豚毒素的检测
表4 浙江与海南省河豚鱼不同品种不同部位毒素分布情况
样品浓度X(μg/kg)
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|||||||||
品种\部位 |
菊1#
雄
|
菊2#
雄
|
菊3#
雌
|
菊4#
雌
|
双5#
雄
|
双6#
雄
|
双7#
雌
|
双8#
雌
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月腹刺鲀
雌
|
心 | ND | ND | ND | ND | 60.56 | ND | 47.40 | ND | 293.83 |
肝 | ND | ND | ND | ND | 1.33 | 30.09 | 0.57 | ND | 623.69 |
脾 | ND | ND | ND | ND | 41.30 | 89.63 | 22.46 | ND | 1034.34 |
肺 | ND | ND | ND | ND | 15.89 | 13.61 | 89.57 | 24.34 | 275.70 |
肾 | ND | ND | ND | ND | 5.72 | 114.02 | 102.93 | 107.4 | 970.70 |
胆 | ND | ND | 0.875 | ND | 5.56 | 43.91 | 52.83 | ND | 636.39 |
眼 | ND | ND | ND | ND | 5.35 | 49.37 | 67.16 | 20.77 | 97.75 |
唇 | ND | ND | ND | ND | 2.14 | 6.75 | 87.55 | 0.87 | 312.36 |
皮 | ND | ND | ND | ND | 133.93 | 51.43 | ND | 20.73 | 176.74 |
肉 | ND | ND | ND | ND | 11.57 | 81.78 | 50.19 | 35.67 | 254.21 |
鳍 | ND | ND | ND | ND | 48.30 | 7.57 | 54.78 | 8.25 | 197.55 |
血 | ND | ND | ND | ND | 2.56 | ND | 87.73 | 20.29 | N |
胃 | ND | ND | ND | ND | ND | 113.30 | 50.89 | 3 | 46.7 |
肠 | ND | ND | ND | ND | ND | 15.86 | 39.54 | ND | 45.75 |
脑 | ND | ND | ND | ND | ND | ND | 20.09 | 20.09 | 59.27 |
性腺 | ND | 5.96 | ND | ND | ND | ND | 32.58 | 12.5 | 399.82 |
方法依据:GBT 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定
m:检测样品的质量,单位为克(g)
关于河豚鱼的毒性,一般分为4个毒力等级:毒性高于1000 MU/g为剧毒级;介于100 MU/g~1000 MU/g之间为强毒级;介于10 MU/g~100 MU/g之间为弱毒级;低于10 MU/g为无毒级(无毒级中使小鼠致死的情况可视为微毒级)。据张理对鼠单位的定义 (1 MU=0.22 μg)。